離子色譜儀是一種基于離子交換原理的高效液相色譜分析儀器,專門用于分離、檢測和分析溶液中的陰、陽離子及極性化合物。其核心原理是利用離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中溶質離子的可逆交換作用,通過分析物與固定相親和力的差異實現(xiàn)分離。流動相(如淋洗液)攜帶樣品通過色譜柱時,不同離子因與樹脂作用強弱不同而以不同速率遷移,從而實現(xiàn)高效分離。
該儀器主要由淋洗液系統(tǒng)、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、抑制器、檢測器和數據處理系統(tǒng)組成。色譜柱是核心部件,內裝離子交換樹脂,可根據需求選擇陰離子、陽離子或混合模式柱;抑制器通過降低流動相背景電導(如將高電導的Na?CO?轉化為低電導的H?CO?),顯著提升檢測靈敏度;檢測器以電導檢測器為主,可精準測量離子電導率變化,部分型號還配備紫外、安培等檢測器以擴展分析范圍。
離子色譜儀在長期使用過程中,可能因操作、環(huán)境或設備老化等原因出現(xiàn)各類問題。以下是常見故障及解決方法的總結:
一、壓力異常
壓力增高
原因:保護柱或色譜柱堵塞、流速設置過高、進樣閥堵塞、泵單向閥污染等15。
解決方法:
逐步斷開各組件(如保護柱、色譜柱、抑制器)排查壓力來源1。
清洗或更換堵塞的濾膜、進樣閥,檢查泵單向閥是否污染(可用無水乙醇超聲清洗)24。
降低流速至色譜柱推薦值。
壓力降低
原因:流動相氣泡過多、系統(tǒng)漏液、流速設置過低或柱溫過高14。
解決方法:
對流動相進行脫氣處理(如超聲波或在線脫氣)。
檢查并緊固漏液接頭(如泵、抑制器、檢測器連接處)14。
按色譜柱要求調整流速和柱溫。
二、漏液問題
常見漏液位置:接頭處、泵密封圈、抑制器、檢測器手緊接頭等12。
解決方法:
切掉松動或磨損的接頭,重新連接;更換泵密封圈或擰緊排氣閥1。
抑制器漏液需檢查微膜是否水化充分,必要時更換抑制器24。
三、電導檢測相關問題
背景電導偏高
原因:淋洗液不純、抑制器失效、電導池結晶污染124。
解決方法:
更換高純度淋洗液或重新處理純水。
清洗電導池(滴加硝酸溶解結晶后沖洗)14。
更換失效的抑制器(若抑制電流不足或微膜污染)。
基線噪聲大
原因:流動相污染、氣泡殘留、電極污染或接地不良134。
解決方法:
更換高純度試劑,排除流路氣泡(逐級斷開連接口排氣)14。
清洗電導池電極,確保儀器接地良好并遠離電磁干擾4。
四、譜圖與分離問題
峰形不對稱或畸變
原因:流速不穩(wěn)定、柱老化或堵塞、樣品前處理不當34。
解決方法:
檢查流速穩(wěn)定性,清洗或更換色譜柱。
優(yōu)化樣品前處理(如過濾、稀釋高濃度樣品)3。
基線漂移
原因:溫度波動、流動相配比變化、柱老化或污染134。
解決方法:
開啟恒溫裝置,穩(wěn)定柱溫(通常30-60分鐘平衡)。
檢查流動相混合均勻性,脫氣處理并使用新鮮試劑。
保留時間不穩(wěn)定
原因:流速變化、柱溫波動或柱效下降34。
解決方法:
調整流速至恒定值,檢查泵性能。
更換老化色譜柱。
五、抑制器故障
抑制器失效
表現(xiàn):背景電導持續(xù)升高、峰面積減?。`敏度下降)24。
解決方法:
長期未使用的抑制器需激活(注入硫酸溶液并浸泡)。
定期用草酸鈉清洗抑制器內玷污的金屬離子。
更換微膜破裂或嚴重污染的抑制器。
