激光光散射檢測器是一種利用激光光源,通過測量溶液中溶質(zhì)顆粒散射光強度來分析高分子聚合物、生物大分子等物質(zhì)特性的儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、生物技術(shù)等領(lǐng)域。
該檢測器基于瑞利散射理論,當(dāng)激光束穿過樣品時,溶質(zhì)顆粒會引發(fā)光散射現(xiàn)象,散射光強與分子量、溶液濃度等參數(shù)密切相關(guān)。通過光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng),檢測器將散射光信號轉(zhuǎn)化為電信號,進而計算出重均分子量、旋轉(zhuǎn)半徑等關(guān)鍵參數(shù)。根據(jù)檢測角度的不同,激光光散射檢測器可分為多角度激光光散射檢測器(MALS)、小角度光散射檢測器(LALS)等類型。多角度檢測器通過配置多個檢測角度,能夠更精確地測定分子量分布和分子形狀,而小角度檢測器則適用于直接測量近零角度散射光強,避免角度外推計算誤差。
1、信號弱或檢測不到信號
可能原因:
激光光源功率不足(如激光器老化或未正確啟動)。
樣品濃度過低或過高(超出檢測范圍)。
光學(xué)路徑偏移(如樣品池位置不準確或光路遮擋)。
探測器靈敏度下降(如PMT或APD老化)。
解決方法:
檢查激光器:確認激光功率是否符合要求,必要時更換激光器或調(diào)整光強。
優(yōu)化樣品濃度:通過預(yù)實驗調(diào)整樣品濃度,確保散射信號在探測器線性范圍內(nèi)。
校準光路:使用標準樣品(如甲苯、蒸餾水)校準光路,確保樣品池對準激光束。
清潔或更換探測器:定期清潔探測器窗口,若靈敏度顯著下降則需聯(lián)系廠商維修或更換。
2、信號噪聲大或基線不穩(wěn)定
可能原因:
環(huán)境振動(如實驗室設(shè)備震動或氣流干擾)。
樣品池污染(如殘留顆?;驓馀荩?/div>
散熱不良導(dǎo)致探測器溫度波動。
電子元件干擾(如電源不穩(wěn)或接地問題)。
解決方法:
隔離振動源:將儀器置于防振臺或穩(wěn)定桌面上,遠離泵、離心機等設(shè)備。
清潔樣品池:使用超純水或溶劑徹d清洗樣品池,避免殘留物或氣泡。
控制溫濕度:保持實驗室溫度穩(wěn)定(±1℃),避免探測器因溫度波動產(chǎn)生噪聲。
檢查電路和接地:確保電源穩(wěn)定,使用穩(wěn)壓電源或UPS,并良好接地。
3、粒徑分布異常(如雙峰、多峰)
可能原因:
樣品本身存在多分散性(如團聚或混合體系)。
樣品制備不當(dāng)(如未充分分散或超聲過度導(dǎo)致解聚)。
儀器參數(shù)設(shè)置錯誤(如散射角、波長或時間分辨率不合適)。
解決方法:
驗證樣品特性:通過顯微鏡(如SEM/TEM)觀察樣品是否本身為多分散體系。
優(yōu)化樣品制備:采用適當(dāng)?shù)姆稚⒎椒ǎㄈ绯暡ㄌ幚?、高速攪拌),并控制分散時間。
調(diào)整儀器參數(shù):根據(jù)樣品類型選擇合適的散射角(如90°用于納米顆粒)、波長和檢測模式。
